王辉国 张文 陈子佩

※ 化工新技术开发的全流程通常包括探索性研究、小型试验、中型试验、工业试验等环节。对于一个全新的化工技术，从实验室到工业生产的过程中往往会遇到一些预料不到的问题，中试确保了技术从实验室到工业化生产的顺利过渡，并为大规模生产提供可靠的验证方式

※ 放大效应是指在实验室或小规模试验中验证的工艺技术在放大到工业化生产规模时，因物理、化学、工程条件变化而出现的性能差异或非预期现象，会影响中试结果的代表性。放大效应的严重程度与反应的过程规律相关，如果反应过程简单、过程规律十分清楚，一次放大达到1万倍乃至10万倍都不会导致试验结果出现明显偏差；但如果反应过程复杂、过程规律不清楚，有时一次放大10倍都会导致显著的放大效应

※ 中试的规模越大、系统越完整、试验时间越长、试验内容越全面，试验的效果就越好、参考性就越强，但是相应地花费时间也越长、代价也越大

※ 目前，中试放大的流程方案、完整性、规模、运行周期已得到行业普遍重视，但对于中试的测试深度和安全性的认识还不够到位，需引起更多重视

化工新技术开发的全流程通常包括探索性研究、小型试验、中型试验、工业试验等环节。对于一个全新的化工技术，从实验室到工业生产的过程中往往会遇到一些预料不到的问题，中试确保了技术从实验室到工业化生产的顺利过渡，并为大规模生产提供可靠的验证方式。可以说，中试就是化工产业化过程中的技术“试金石”，提前为工业生产消除隐患。中试不仅仅是简单的试验规模放大，更是对技术可行性、安全性和经济性的全面考验。在中试规模的装置中进行反应和后处理，能够更真实地模拟工业生产环境，为验证和优化小试结果提供有力支持，并为工业放大提供准确的设计依据，只有经过科学、系统、可靠的中试检验，才能最大化降低化工技术工业化风险。

中试是化工产业化过程中的“试金石”

中试的主要任务包括以下三个方面：

一是优化工艺参数。通过在更接近于实际生产的环境中开展数据采集与分析，包括检验小试确定的工艺方法、工艺条件，工艺系统连续运转的可靠性、安全性，催化剂的稳定性等。例如，小型实验室设备中测定的碳氢化合物—氧—氯混合物的爆炸极限往往会比工业生产规模设备中的测定值窄一些，这是因为尺寸较大的工艺设备相比实验室中的小型设备传热速率更慢，设备内部更容易发生热量累积。如果不开展中试，在后续设计应用中直接将实验室中测定的、表观上较窄的爆炸极限作为设计依据，会造成很大的安全隐患。

二是发现和消除工业化隐患和解决实验室阶段未遇到的实际问题。包括验证原料预处理方案、考核杂质的积累对过程的影响、验证反应产物后处理方案的可行性、考察分离技术和设备型式的适用性等。例如，某精细化工品合成的中试试验过程中发现了实验室阶段从未遇到的副反应增多、产物收率下降问题。通过分析试验结果及开展重复试验，研发团队发现实验室阶段使用的是高纯原料，而中试使用的是实际生产时采用的工业纯度原料，原料中的杂质增多导致试验效果不如预期，研发团队通过针对性的技术优化解决了这一问题，有效消除了工业生产中的隐患。再比如，对于含酸、碱、氯、氟等体系，非常需要通过中试消除材质腐蚀隐患；对于含氢气的体系，非常需要通过中试消除“氢脆”隐患（即高强度钢、钛合金等金属材料在应力和氢的共同作用下，出现塑性和韧性显著下降导致脆性断裂的现象）；并且还可以通过中试结果建立“原料杂质—腐蚀速率”的动态预警模型，有效降低工业生产中的安全风险。

三是考察工艺过程的放大问题。解决反应过程和反应器的“放大效应”问题，确保技术的稳定性和安全性，同时对于工业装置中可能出现的问题进行预判，为工业设备的设计提供可靠的技术资料和技术数据。例如，某研究团队在实验室开发出了一种新型催化裂化（FCC）催化剂，在小试中表现出优异的活性和选择性，在直径10厘米的实验室微型反应器中流化状态良好。但在中试阶段却发现，催化剂在直径1.5米的中试装置中出现了分布不均的现象。研发团队经过后续分析发现，分布不均的现象是由“壁效应”（即催化剂易在大直径反应器的器壁处堆积）导致的，后续对反应器的径高比进行了重新设计，有效规避了这一问题。同时，科研人员还通过中试连续200小时运转测试发现了未来工业应用中可能存在的催化剂磨损问题，后续对催化剂强度进行了进一步提升。

除此之外，中试工作其他的目的和任务还包括：验证模型与实际过程的等效性，验证原料预处理方案，考核杂质的积累对过程的影响，验证反应产物后处理方案的可行性，考察分离技术和设备型式的适用性，考察环境污染和安全卫生状况并研究防治措施，考察物料对于设备材质的腐蚀作用，提供一定量的产品供进一步加工应用考察等。

一言以蔽之，中试确保了技术从实验室到工业化生产的顺利过渡，并为大规模生产提供可靠的验证方式。

中试放大方案需把握四项核心原则

在化工技术产业化的关键阶段，中试放大如同一位严谨的“审查员”，但这位“审查员”的审查尺度需要精准把控：中试的规模越大、系统越完整、试验时间越长、试验内容越全面，试验的效果就越好、参考性就越强，但是相应地花费时间也越长、代价也越大。

为了快速、高效地将实验室里的技术研究成果变成落地的工业生产装置，制定适宜的中试方案对提高技术转化效率至关重要，需要根据工艺的固有属性来选择适宜的中试方案，实现试验成本和试验效果的有效平衡。确定中试放大方案时，主要把握以下四项核心原则：

一是根据工业生产方式确定中试流程方案。一般情况下，中试的流程方案应该与工业装置的生产方式相一致，以最大程度模拟实际生产场景。工业生产的流程方案存在区别，以最常见的连续化生产和间歇化生产为例，连续化生产的生产过程连续不断，原料不断投入，产品不断产出，设备长期运行，一般用于产量大、产品固定的生产场景；而间歇化生产的生产过程是分批次进行的，每批次完成后需停机或调整，再进行下一批次生产，一般用于产量较小、产品多样或工艺复杂的场景。如果工业装置是连续化的，那么中试就应该选择连续化方案，使得反应工艺及反应器设计更加适应连续化生产的需要。比如，对于釜式反应而言，采用间歇化生产在特定的封闭容器中进行反应的情况对比采用连续化生产连续进出料的情况，其反应传热速率、反应停留时间都会产生很大变化，如果中试选择的流程方式与最终工业生产不同，就会严重影响中试的参考价值。

二是根据试验目的选择中试的完整性。按照完整性划分，中试可以分为部分流程中试、全流程中试、全规模中试三种类型。其中，部分流程中试仅针对生产中的关键步骤或者关键设备开展研究，特点是试验成本低、灵活性大，能快速获取工业化设计所需数据，但是很可能会漏掉潜在隐患。全流程中试涵盖生产过程中的原料处理、反应、产品处理、物料回收循环四大部分，试验成本适中，可以比较充分地暴露潜在问题，但是操作条件变动范围比较窄；对于创新度高、需要得到合格产品、存在杂质累积及材质腐蚀等情况的技术，一般优先考虑采取全流程中试。全规模中试则是直接在工业规模装置上进行，试验成本高，模拟效果最好，多用于催化剂换代试验或者现有成熟工艺优化；对于过去已有成功工业应用经验且本次试验条件相比以往改动不大的技术，一般优先考虑采取全规模中试。

三是根据预估的放大效应变化程度选择中试规模。放大效应是指在实验室或小规模试验中验证的工艺技术在放大到工业化生产规模时，因物理、化学、工程条件变化而出现的性能差异或非预期现象，会影响中试结果的代表性。放大效应的严重程度与反应的过程规律相关，如果反应过程简单、过程规律十分清楚，一次放大达到1万倍乃至10万倍都不会导致试验结果出现明显偏差；但如果反应过程复杂、过程规律不清楚，有时一次放大10倍都会导致显著的放大效应。因此，要根据研究目标的性质对放大效应产生的可能性或变化程度有一定的估计并据此决定中试装置的规模。具体而言，反应中含气泡、液滴、颗粒的，要保证其大小及内外传递过程与工业装置基本一致，分布孔等不按比例缩小；反应中有固相或高黏度物生成的，空隙率等要与工业装置基本相同；对于列管式工业装置，中试要采用相同尺寸单管；对于反应釜、搅拌器，要与工业装置严格相似、功率相当，催化剂颗粒尺寸要与工业装置相同。

四是根据主要考察对象选择中试的运行周期。考察催化剂、设备、材质、仪表寿命及长周期运行的可靠性是中试的重要目的，中试试验的运行周期范围因行业和试验类型不同而有所差异，运行周期可以从几小时到几年不等，具体的周期应参考主要试验考察对象、试验目的、行业标准及设备技术文件确定。一般而言，在新型催化剂开发研究中，往往需要开展数千小时的“马拉松测试”；对于连续工艺，往往需要开展长度为数百小时的“耐力挑战”，以验证生产的连续性和稳定性；对于设备、材质、仪表及阀门等对象，一般需要运行半年以上才能有效考察其长周期稳定性、抗腐蚀性、抗疲劳性等性能。

需重视中试的测试深度和安全

目前，上述中试放大的流程方案、完整性、规模、运行周期已经得到行业的普遍重视。但是相对于以上方面，行业对于中试的测试深度和安全性的认识还不够到位，需要引起更多重视。

测试深度是指中试期间测试数据的范围及测试项目的多少，直接决定了中试的可靠性和代表性，而测试深度又由中试装置的测试能力直接决定。为了便于开展深度过程研究，一般中试装置应当比工业装置能够测试更多的内容，测量点的数目、测试精度，以及控制范围等也应当远远超过工业装置，应在中试装置的设计、建设阶段就予以特殊考量，并预留一定的冗余空间，以便日后对中试装置进行低成本改造升级。在开展中试过程中，也应尽量获取、检验与修改数学模型，作为日后设计工艺包的依据，同时开展灵敏度分析，为日后工业装置操作提供必要的数据参考。

安全是中试试验的“红线”，在设计中试时，必须全面预测分析工艺过程中的潜在危险因素，并事先通过安全设计把这些危险因素消除或控制在一定的容许范围内。除试验方案设计、试验人员培训、实验操作规程等常规措施外，还应该更加重视“技防”作用，从工艺物料、工艺路线、化学反应装置、安全防护装置、电气、仪表及自控等方面设置多重防护，构建“识别—预防—控制—应急”四重防线。

本文第一作者系中国石化石油化工科学研究院副院长